IPQ

INFORME CLIENTE TIOCIANATOS

LABORATORIO SULAB  S.L.                                                                   CFGM OFPF                                                   Langreo

           Identificación muestra: Muestra Tiocianatos de Arcelor Mittal

           Fecha recogida: Desconocida

           Hora: Desconocida

           Muestreo propio: No

          Tipo muestreo: ----

           Aspecto: Muestra turbia de color anaranjado y aspecto viscoso

           Presentación: Bote pequeño opaco,aproximadamente 250 ml

PARÁMETRO	RESULTADOS	UNIDADES	MÉTODO
Tiocianatos	659,223	ppm	Espectrofotometría

Observaciones: La muestra no puede verterse a la ría de Avilés ya que la concentración permitida para ello debe ser menor de 1 ppm. Debe recircularse a balsas de emergencia

Técnico analista: Susana Gutiérrez Velasco

Revisado por:

PRÁCTICA TIOCIANATOS

Fundamento

El ión Fe 3+ se denomina ión férrico,el ón SCN- se denomina ión tiocianato,ambos iones reaccionan dando un complejo de color rojo,soluble en agua, éter o alcohol amílico.

Se mide la absorbancia del complejo coloreado rojo a longitud de onda 450 nm.

Productos químicos

-Tiocianato potásico KSCN

-Ácido nítrico 60% - 65% HNO3

-Nitrato de hierro nonahidratado o Nitrato férrico FeNO3 x 9 H2O

Material

-Espectrofotómetro

-Material volumétrico para preparar disolución

Cálculos preparación disoluciones patrón

P1: 0.5 ml de Disolución Hija(DH) tomados con bureta o pipeta y llevar a 100 ml con agua destilada en matraz aforado

C1 xV1 = C2 x V2

0.5ml x 100 ppm = C2 x 100 ml

C2 =  0.5 ml

P2: 1 ml =1ppm

P3: 1.2 ml=1.2 ppm

P4: 1.6 ml=1.6 ppm

P5: 2 ml=2 ppm

 Cálculos preparación disolución hija

Tomo 10 ml de la disolución madre (1000 ppm)

C1xV1 = C2 x V2

1000 ppm x 10 ml = C2 x 100 ml

C2 = 100 ppm = 100 mg/l

Esquema

Solución nitrato de hierro: Pesar 40,4 g Nitrato de férrico,añadir 8 ml de ácido cítrico concentrado y llevar a 100 ml en matraz aforado

Disolución Nitrato férrico

Preparación disolución madre(DM) de tiocianatos 1000ppm:pesar 1,67 g de tiocianato potásico y llevar a matraz aforado de 1000 ml

Disolución Madre

Prepara 100 ml de disolución hija(DH) 100 ppm: tomar 10 ml de la madre y llevar a 100 ml en matraz aforado

Disolución Hija

Preparación de los patrones,P1 , P2, P3 ,P4,P5, de 0.5 ppm,1 ppm, 1.2 ppm, 1.6 ppm, 2pp respectivamente.Ejemplo preparación P1,coger 0.5 ml DH y llevar a 100 ml en matraz aforado.

Preparación de patrones

Preparación blanco:100 ml de agua destilada

Blanco

Preparación de la muestra:debemos diluirla porque desde la empresa nos informan que tiene una concentración muy elevada de tiocianatos.De la muestra problema tomamos 2.5 ml y llevamos a 1000 ml en matraz aforado .De este matraz tomamos 100 ml en un matraz aforado y 100 ml en otro para tener dos muestras tratadas,por si nos equivocaramos

Preparación muestra

Tratamiento de muestras,patrones y blanco: pasar a matraz erlenmeyer cada preparación y añadir 4 gotas de Ácido nítrico concentrado y 5 ml de la solución de Nitrato férrico,agitar unos 30 segundos y medir en el espectrofotómetro cuando tome un color rojo (color rojo muy claro,casi inapreciable)

Tratamiento de las muestras,blanco y patrones

Procedemos a medir la absorbancia en el espectrofotómetro VIS-UV, a longitud de onda de 450 nm

Medir en el espectrofotómetro la absorbancia

Fotos Meseta 3 (La Banda del Patio) trabajando en la práctica

La Banda del Patio o Meseta 3

Tabla datos

MUESTRA	ABSORBANCIA			MEDIA
B	-	-	-	-
P1	0.170	0.140	0.142	0.141
P2	0.167	0.163	0.162	0.164
P3	0.142	0.142	0.142	0.142
P4	0.168	0.168	0.168	0.168
P5	0.198	0.198	0.198	0.198
MUESTRA 1	0.190	0.189	-	0.189
MUESTRAS 2	0.184	0.183	-	0.183

Rojo valores excluidos

Concentración	Absorbancia
0	0
0,5	0,141
1	0,164
1,6	0,168
2	0,198

Resultados

y = 0,0824 x + 0,0502

Media muestras : (0,189 + 0,183 )/2= 0,186

0,186 = 0,0824 x + 0,0502 

x = 1,648 ppm

Este resultado sería la concentración de la muestra diluida.Para saber la concentración inicial de la muestra:

Concentración cubeta: 1,648 ppm
Concentración matraz aforado 100 ml : 1,648 ppm
Concentración matraz aforado 1000 ml : 1,648 ppm
Concentración muestra inicial:
C1 x V1 = C2 x V2
C1 x 2,5 ml = 1,648 ppm x 1000 ml
C1 = 659,223 ppm

Valoración

Práctica fácil y rápida,con buena organización por parte de todo el grupo

Observaciones

Se descartó el patrón 2 porque creemos que hubo un fallo en su preparación y los valores de absorbancia no eran buenos
También descartamos un valor del primer patrón para hacer la media pues era muy diferente al resto de medidas

Conclusión científica

La legislación para vertido de tiocianatos es de menos de 1 mg/l, así que no se podría realizar el vertido de esta muestra a la ría. Deberia volver a tratarse en balsas de emergencia
Según la empresa el resultado es 520 ppm, nuestro resultado es mayor ,así que debemos mejorar ;)

EQUIPOS LABORATORIO

Agitador magnético: sirve para facilitar la dispersión de soluciones,suspensiones o mezclas poco viscosas.








Agitador de tubos: sirve para agitar mezclas contenidas en tubos de ensayo de modo rápido,gracias a su movimiento vibratorio.                                                                  




Baño termostatizado:permite calentar aga a la temperatura que se desee.







Destilador: separa componentes líquidos en mezclas homogéneas y líquidos de sus impurezas sólidas.
 







Estufa:sirve para proporcionar un ambiente aislado a tenperaturas más o menos altas: desde 30ºC hasta temperaturas muy elevadas.





 


Microscopio: permite observar muestras u objetos que a simple vista no podemos ver,como células,bacterias,cristales o componentes de mezclas heterogéneas.








 



Centrífuga: separa componentes de una mezcla heterogénea formada por uno o varios sólidos que se encuentran en un líquido.






 
Espectrofotómetro de absorción: identifica y determna cuantitativamente sustancias basándose en la cantidad de luz que puede absorber,siendo útil para concentraciones desconocidas de sustancias en muestras químcas como suero o sangre.




 


Fotómetro de reflexión: determina de forma cualitativa y cuantitativa sustancias,basándose en la medida de reflexión de la luz que se produce al reaccionar un reacivo químico con la sustancia a determinar.




 

 Refractómetro móvil o portátil: instrumento óptico que mide el índice de concentración de la muestra y determina la concentración de sustancias en soluciones acuosas.



 

pHmetro: determina la acidez,neutralidad o alcalinidad de las sustancias.





 

Campana extractora de gases: recogen,contienen,aspiran y exoulsas las emisiones generadas por sustancias químicas peligrosas para evitar la contaminación del aire del laboratorio.






 
Cabina flujo laminar: asegura la ausencia de contaminación del producto durante su manipulación.