OSQ

INFORME CLIENTE FENOLES

LABORATORIO SULAB  S.L.                       CFGM OFPF                                   Langreo

Identificación muestra: Muestra Fenoles Empresa Arcelor Mittal

Fecha recogida: Desconocida

Hora: Desconocida

Muestreo propio: No

Tipo muestreo: ----

Aspecto: Muestra turbia de color anaranjado y aspecto viscoso

Presentación: Bote pequeño opaco,aproximadamente 250 ml

PARÁMETRO	RESULTADOS	UNIDADES	MÉTODO
Fenoles	212,15	ppm	Espectrofotometría

Observaciones: La muestra no puede verterse a la ría de Avilés ya que la concentración permitida para ello debe ser menor de 1 ppm. Debe recircularse a balsas de emergencia

Técnico analista: Susana Gutiérrez Velasco

Revisado por:

PROYECTO FENOLES

Objetivo

Proponer un método para eliminar la contaminación de fenoles en un proceso industrial

Fundamento

Los fenoles pueden encontrarse en aguas naturales de abastecimiento, en aguas residuales y en aguas urbanas e industriales.

Los compuestos de fenol reaccionan con la 4-aminoantipirina a pH=7,9 en presencia de ferrocianuro potásico para formar un compuesto coloreado a longitud de onda = 500 nm y así poder medir la absorbancia con el espectrofotómetro

Reactivos

Hidrogenofosfato de dipotasio

Dihidrogeno fosfato de potasio

Amoniaco

Fenol

Ferricianuro potásico

Guión experimental

1-Preparar 100 ml de una solución de fosfatos: 10.45g K2HPO4 (BA) + 7.23 g KH2PO4 (BA) disolver y enrasar a 100 ml

2- Preparar 100 ml de una solución de 4-aminoantipirina: 0,2 g 4-aminoantipirina, disolver en agua y enrasar a 100 ml

3-Preparar una solución de ferrocianuro potásico K3Fe(CN)6 : 8g K3Fe(CN)6 , disolver en agua y enrasar a 100 ml

4- Solución de Hidroxido de amonio:Medir 16,4 ml de amoniaco concentrado y llevar a 250 ml con agua destilada en matraz aforado.Trabajar en campana

5-Preparar 250 ml de disolución madre de fenol: pesar 0.25 g de fenol en BA y llevar a 250 ml con agua destilada

6-Preparar disolución hija: 10 ml de disolución madre y llevar a 100 ml con agua destilada.DH100 ppm

C1 x V1 = C2 x V2

1000 ppm x V1 = 100 ppm x 100 ml

V1 = 10 ml DM

7-Preparación patrones

PATRONES	CONCENTRACIÓN	VOLUMEN a PREPARAR	V A COGER
P1	1 ppm	100 ml	1 ml
P2	2 ppm	100 ml	2 ml
P3	3 ppm	100 ml	3 ml
P4	4 ppm	100 ml	4 ml
P5	5 ppm	100 ml	5 ml

8-Tratamiento muestra: tomar 5 ml de muestra problema y llevar a matraz aforado de 250 ml,pasar a un matraz aforado de 100 ml,pasar a un vaso de precipitados y etiquetar.Hacer el proceso por duplicado

9- Tratamiento blanco, patrones y muestras: añadir 2,5 ml de solución de amonio,agitar y ajustar pH a 7.9 con tampón fosfato,agitar y añadir 1 ml de 4-aminoantipirina,agitar y añadir 1ml de solución de ferrocianuro potásico,agitar y esperar 15 minutos para medir en espectrofotómetro a lambda 500 nm

Esquema

Preparar 100 ml de tampón fosfato: 10,45 g K2HPO4 + 7,23 g KH2PO4 disolver y enrasar a  100 ml en matraz aforado.

Preparar 100 ml de solución 4-aminoantipirina: 0,2 g 4-aminoantipirina,disolver y enrasar a 100 ml

Preparar solución Ferrocianuro potásico:8 g Ferrocianuro potásico diluidos en agua y enrasados a 100 ml en matraz aforado

Preparar 250 ml solución de Hidróxido de amonio: medir 16,4 ml de NH4OH concentrado con pipeta y llevar a 250 ml con agua destilada.Trabajar en campana

Preparar la madre: 0.25 g de fenol llevar a  250 ml de agua destilada

Preparar disolución hija : 10 ml de disolución madre llevar a 100 ml con agua destilada en matraz aforado

Preparación de los patrones: P1 , P2 , P3 , P4 , P5 

Preparación de la muestra: tomar 5 ml de la muestra problema y enrasar en matraz de 250 ml con agua destilada.Hacerlo por duplicado.Después pasamos 100 ml a un matraz aforado de cada una de las muestras preparadas

Preparamos un blanco: 100 ml de agua destilada

Tratamiento de las muestras,patrones y blanco: añadir 2,5 ml de la solución de amonio, ajustar pH a 7.9 con el tampón fosfatos,añadir 1 ml de la solución 4-aminoantipirina, y 1 ml de la solución  de ferrocianuro potásico.Esperar 15 minutos para medir en espectrofotómetro

Medimos en el espectrofotómetro VIS-UV a longitud de onda de 500 nm

Y ahora toca limpiar y recoger

Anotamos los resultados de absorbancia obtenidos para hacer la recta de calibrado y hallar la concentración de la muestra problema

Tabla datos

MUESTRAS	ABSORBANCIA	MEDIA
Blanco	0	0
P1	-----	-----
P2	0,196/0,194	0,195
P3	0,285/0,285	0,285
P4	0,351/0,369	0,360
P5	0,418/0,418	0,418
Muestras 1	0,385/0,406	0,400
Muestra 2	0,340/0,355	0,347

En rojo datos no medidos por error en la preparación

Gráfica y recta

Concentración	Absorbancia
0	0
2	0,195
3	0,285
4	0,36
5	0,418

Resultados

 y = 0,0846 x + 0,0146

Media muestras: (0,400 + 0,347) / 2 = 0,374

0,374 = 0,0846 x + 0,0146

x = 4,25 ppm concentración muestra diluida

Para saber la concentración de la muestra inicial:

Concentración cubeta: 4,25 ppm

Concentración matraz aforado 100 ml : 4,25 ppm

Concentración matraz aforado 250 ml : 4,25 ppm

Concentración muestra inicial:

C1 x V1 = C2 x V2

C1 x 5 ml = 4,25 ppm x 250 ml

C1 = 212,5 ppm = 215 mg/l concentración muestra inicial

Voy a hacer los cálculos sin hacer media de las muestras:

C1 x V1 = C2 x V2 

C1 x 5ml =  4.55 ppm x 250 ml (con y = 0.400)

C1 = 227 ppm

C1 x 5 ml = 3,93 ppm x 250 ml (con y = 0.347)

C1 = 196 ppm

Valoración

La práctica se realizó con rapidez y hubo un buen trabajo en grupo

Observaciones

Se preparó mal el tampón fosfato y no ajustaba el pH del patrón 1 ,por lo que tuvimos que repetir el tampón y no se pudo utilizar el patrón 1

Para ajustar el pH con el tampón fosfato necesitamos aproximadamente 9 ml

Las muestras toman un claro color rojo

Conclusión científica

La concentración de la muestra problema es de 212,5 mg /l y la concentración máxima permitida por la legislación es menor de 1 mg /l ,así que no podría verterse la muestra y debe volver a tratarse en balsas de seguridad

La concentración real según la empresa es de 354 ppm, así que nuestro resultado es menor al suyo.Hay que mejorar ;)

¿Qué es lo que se hace en las balsas de emergencia de las depuradoras biológicas?

- Utiliza microorganismos vivos, bacterias, que provienen de la descomposición de productos orgánicos.

- Los microorganismos se adquieren a Cogersa.

- Las bacterias se nutren de los contaminantes del agua de proceso ( agua usada para lavar el gas de  cok).

- Cok: es el producto que se obtiene de la destilación seca del carbón, que se lleva a cabo en unos hornos ( Hornos de Cok )a altas  temperaturas durante 16 horas aproximadamente.

-Las aguas de proceso de dicho lavado están cargadas de elevadas concentraciones de contaminantes: sales de amonio, tiocianatos, cianuros, fenoles, alquitrán y otros compuestos aromáticos derivados del benceno.

- Los microorganismos utilizan los compuestos orgánicos de estos contaminantes fundamentalmente fenol como alimento y luego los otros contaminantes ( amonio, tiocianato...) lo van degradando en reacciones químico-biológicas de oxidación- reducción.

- Al final en estas reacciones se obtiene Nitrógeno libre que se escapa a la atmósfera, dióxido de carbono, sulfatos  y otros

TRABAJO EXPOSICIÓN CARTELES OSQ

El trabajo lo realizamos Arami,Diego y Susana(yo),nuestra parte del trabajo era de EPIs y Equipos de Protección.La presentación fue el día 6/4/2014.

Arami fue la encargada de realizar el Power Point. 

Diego se encargó de la parte de los EPIs,explicando el uso de bata,guantes,mascarilla y gafas de protección.

La parte de los equipos de protección la repartimos entre Arami y yo,dos equipos ella(ya que realizó el Power Point) y tres yo.Arami presentó la ducha y fuente lavaojos y yo manta ignífuga, extintores y neutralizadores. 

Cartel Arami

Cartel Diego

Cartel Susana